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草甘膦是一種非選擇性,、無殘留滅生性除草劑；草銨膦可以有效去除絕大部分耐草甘膦雜草,，且因其環(huán)保,、易降解而受到各界的青睞。隨著該類物質(zhì)的廣泛應(yīng)用,，由草甘膦和草銨膦引起的牲畜中毒,、環(huán)境污染等問題逐年增加。稻米是日常生活中最用的食物原料,，國家標準《GB 2763-2021》中規(guī)定稻米中草甘膦和草銨膦的最大殘留量（MRL）分別為0.1 mg/kg和0.9 mg/kg,。

草甘膦為強極性化合物，不溶于大部分有機溶劑,，且揮發(fā)性差,，這些特性大大增加了分析難度。使用氣相色譜法和液相色譜法包括液相色譜質(zhì)譜法會遇到峰形拖尾等困境,，因此該類物質(zhì)檢測一般需要先對其進行衍生化后再進行分析,，但是衍生化過程常常繁瑣耗時。

本應(yīng)用中心基于歐盟制定的針對食品中高極性農(nóng)殘分析方法（Quppe）,，使用親水性相互作用色譜柱-串聯(lián)質(zhì)譜法（HILIC-MS/MS）聯(lián)用技術(shù)，建立大米中草甘膦和草銨膦的檢測方法,。實驗考察了方法的線性,、靈敏度、精密度和準確度,。使用高靈敏,、高抗污染能力的LC-MS/MS系統(tǒng)，可以對大米中草甘膦和草銨膦殘留量進行靈敏,、準確的定量檢測,。

關(guān)鍵詞：LC-MS/MS,、食品、大米,、草甘膦,、草銨膦、除草劑,、HILIC,、GB 2763-2021

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀

表2 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

       試劑：質(zhì)譜級甲酸(CNW)、質(zhì)譜級乙酸銨（CNW）,、色譜級甲醇（Merck）,、色譜純乙腈（Merck）；檸檬酸鈉,、氯化鈉,、乙酸鈉（國藥集團）；檸檬酸氫二鈉,、無水硫酸鎂（SIGMA）

純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）,；

標準品：草甘膦、草銨膦標準品（天津阿爾塔）,。

樣品前處理

      本實驗基于歐盟制定的針對食品中高極性農(nóng)殘分析方法（Quppe）,，將含有50%的甲醇水溶液作為提取溶劑。

      稱取1g（精確到0.01g）均質(zhì)大米于50mL離心管?加入9mL水及適量內(nèi)標,，靜置15min?加入10mL含有1%甲酸的甲醇,，震蕩混勻1min?加入1mL10% EDTA水溶液，在振蕩器上混合15min并離心?取上清液,，0.22μm尼龍濾膜過濾?取2mL濾液轉(zhuǎn)移到含有2mL乙腈的離心管中,，渦旋1min，離心?轉(zhuǎn)移至聚丙烯進樣瓶

檢出限

表1 大米中草甘膦檢出限和定量限

圖2   10 μg/L草甘膦,、草銨膦定量離子色譜圖

加標回收率

加標濃度為0.2 mg/kg

加標濃度為2 mg/kg

測試結(jié)果

結(jié)語

      本應(yīng)用中心使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀建立了大米中草甘膦和草銨膦的檢測方法,。考察了方法的線性,、精密度,、靈敏度和加標回收率。結(jié)果表明此方法滿足檢測要求,，方法靈敏度良好,，儀器精密度良好。使用高靈敏,、高抗污染能力的LC-MS/MS系統(tǒng),，可以對大米中草甘膦和草銨膦殘留量進行靈敏、準確的定量檢測。

完整報告下載

• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一,、EXPEC 5210配置詳情

二,、標準品

• 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀

  檢測儀器在線詢價